همه چیز در مورد آنالیز FTIR یا طیف سنجی مادون قرمز
آنالیز FTIR یا طیف سنجی مادون قرمز (Fourier Transform Infrared Spectrometer) روشی است که برای بدست آوردن طیف مادون قرمز جذب شده یا نشری یک ماده جامد ، مایع یا گاز استفاده می شود. آنالیز FTIR به طور همزمان داده هایی با وضوح طیف بالا را در محدوده گسترده ای از طیف جمع آوری می کند. این یک مزیت مهم نسبت به طیف سنج پراشی است که شدت را در یک محدوده باریک از طول موج در یک زمان مشخص اندازه گیری می کند.
اصطلاح طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه از این واقعیت ناشی می شود که تبدیل فوریه یک فرآیند ریاضیاتی است که برای تبدیل داده های خام به طیف واقعی لازم است.
هدف اصلی آنالیز FTIR یا طیف سنجی مادون قرمز این است که مقدار جذب نور توسط یک نمونه را در هر طول موج اندازه گیری کند. برای آگاهی بیشتر در این رابطه در ادامه با ما در نشریه جهان شیمی فیزیک همراه باشید.
اصول آنالیز FTIR یا طیف سنجی مادون قرمز
طیف سنجی تبدیل فوریه روشی کمتر بصری برای به دست آوردن اطلاعات مشابه با دیگر روش ها مانند تکنیک طیف سنجی پراشی است. در این آنالیز به جای اینکه یک پرتو تک رنگ نور (پرتو متشکل از یک طول موج واحد) به نمونه تابیده شود یک پرتو حاوی فرکانس های زیادی از نور به نمونه تابانده شده و میزان جذب آن توسط نمونه اندازه گیری می شود.
در مرحله بعد ، پرتو اصلاح می شود تا حاوی ترکیب متفاوتی از فرکانس ها باشد و دیتا پوینت ثانویه را ارائه دهد. این روند به سرعت در طی مدت زمان کوتاه چندین بار تکرار می شود. با استفاده از یک کامپیوتر تمام این داده ها جمع آوری شده و بررسی می شود که در هر طول موج چه جذبی صورت گرفته است.
همانطور که گفته شد برای این آنالیز FTIR پردازش کامپیوتری لازم است تا داده های خام (میزان جذب) که اینترفروگرام نامیده می شوند را به نتیجه دلخواه (جذب نور برای هر طول موج) تبدیل کند. پردازش نیازمند یک الگوریتم رایج به نام تبدیل فوریه است. تبدیل فوریه یک دامنه را به دامنه معکوس آن تبدیل می کند.
کاربردهای آنالیز FTIR یا طیف سنجی مادون قرمز
مهمترین کاربرد آنالیز FTIR تشخیص گروه های عاملی و تعیین ساختار ترکیبات آلی است. این روش اکنون در زمینه شیمی، علوم زیستی و دارویی، محیط زیست، پلیمرها، صنایع مختلف، شناسایی مولکول های معدنی، علوم جنایی، هوافضا و در نهایت در زمینه های مختلف علوم و فناوری نانو مورد استفاده قرار می گیرد و مهمترین کاربردهای آن به شرح زیر است:
- تعیین صحت انجام یک واکنش شیمیایی با توجه به طیف مربوط به محصول
- تعیین میزان پیشرفت واکنش های مختلف با توجه شدت پیک های مربوط به ماده اولیه در زمان های مختلف
- تشخیص وجود پیوند هیدروژنی در محلول های مختلف
- تشخیص عامل دار شدن یک ماده با مقایسه طیف اولیه و نهایی بعد از فرایند عامل دارکردن
- تشخیص گونه های حاوی هالوژن ها، بور، فسفر و گوگرد
- کمک در تعیین ساختار گونه های هتروسیکل و مواد ارگانو متالیک
- تعیین ساختار پلیمرها و میزان تخریب آن ها
- تعیین صحت پوشش یک سطح به وسیله یک ترکیب خاص
- ارائه اطلاعات ساختاری ارزشمند از مولکول های زیستی مثل پروتئین ها، لیپیدها،پپتیدها و نوکلئیک اسید ها
- کمک به تشخیص برخی بیماری ها به وسیله آنالیز بافت ها
- ارائه اطلاعات در مورد سلول های میکروبی و تمایز آنها از یکدیگر
- کاربرد در برخی آزمایش های بالینی مثل تشخیص گلوکز و اوره در خون
- کاربردهای موردی در صنایع کشاورزی، غذایی، کاغذ سازی و رنگسازی
- بررسی نمونه های زیست محیطی برای تشخیص آلودگی های مختلف
بخش های مختلف دستگاه آنالیز FTIR
منبع نور IR
قبلا در دستگاه های FTIR قدیمی از منبع نور مادون قرمز المنتی و یا گرافیتی استفاده می شد ولی اکنون منبع نور به نوع سرامیکی تغییر پیدا کرده که نور ثابت تری ارائه می دهد و دارای طول عمر بیشتری است.
منبع نور لیزر در FTIR
نور لیزر به صورت نور ثابت و به عنوان شاهد در تمام مراحل و فرکانس ها و زمانیکه آینه متحرک نور آی آر را با فرکانس های مختلف می سازد به دتکتور تابیده می شود و در زمان محاسبه جذب یا عبور مورد استفاده قرار می گیرد.
جداکننده نور یا Beam Splitter
این بخش یک نیم آینه از جنس Csl و یا نمک KBr و یا CaF۲ است. بسته به محدوده مورد آنالیز نوع این نیم آینه متغیر خواهد بود. مثلاً برای کار در محدوده نانومتری ۷۸۰۰ تا ۳۵۰ از KBr استفاده می شود. کار این بخش فرستادن نور آینه ثابت و متحرک به صورت جداگانه به سمت دتکتور جهت تشخیص است.
اینترفرومتر حاوی آینه ثابت و آینه موتور دار
وظیفه این بخش دستگاه تولید نور آی آر یا مادون قرمز در تمامی فرکانس ها است و از چندین آینه، لنز، نیم آینه تشکیل شده است.
محفظه نمونه
این بخش محل آنالیز نمونه است و معمولاً درست قبل از ورود نور به دتکتور و در بین دو آینه (کالیمیتور) قرار گرفته است. نمونه معمولاً به صورت شفاف در فازهای جامد به صورت فیلم و پلیمر است.
برای آنالیز نمونه در فاز مایع از سُل مایع و یا ژل ، برای آنالیز گاز از یک سل بشکه ای شکل و برای آنالیز جامدات غیر شفاف از وسیله ای با نام اختصاری ATR یا Attenuated total reflectance استفاده می شود.
آماده سازی نمونه
در آنالیز FTIR نمونه های جامد به دو شکل پودری و یا ورق مورد استفاده قرار می گیرند. نمونه های ورقه ای شکل بیشتر برای نمونه های پلیمری کاربرد دارند.
نمونه های مایع و گازی نیاز به آماده سازی خاصی ندارند ولی باید از سل های خاصی برای آنها استفاده کرد. جهت آزمایش یک قطره از نمونه مایع بین دو صفحه صیقلی سدیم کلرید یا پتاسیم برمید قرار داده می شود و پس اعمال اندکی فشار لایه نازکی از مایع بین دو صفحه تشکیل می شود. توجه داشته باشید در این آنالیز حلال آبی و الکلی به دلیل جذب قوی و آسیب به سُل ها مورد استفاده قرار نمی گیرد. برای بررسی نمونه های گازی به دلیل دانسیته پایین و فاصله مولکولی زیاد سل هایی با طول زیاد و تخلیه شده از هوا استفاده می شود.
مزایا و محدودیت های آنالیز FTIR
از مهم ترین مزایای آنالیز FTIR می توان به سرعت بالای این تکنیک به دلیل اندازه گیری هم زمان تمام فرکانس ها در چند ثانیه اشاره کرد. این روش حساسیت مطلوبی دارد زیرا آشکارسازهای مورد استفاده در آن بسیار حساس بوده و عملکرد اپتیکی بالایی دارند . همچنین عملکرد مکانیکی این دستگاه ساده است و آینه متحرک موجود در تداخل سنج تنها قسمت متحرک دستگاه است. کالیبراسیون ذاتی یک مزیت عالی است زیرا از لیزر He-Ne به عنوان استاندارد کالیبراسیون داخلی استفاده می کند و نیازی به کالیبراسیون دستی ندارد.
از طرف دیگر محدودیت هایی مانند حساسیت سطحی محدود ، کمینه سطح آنالیز ۱۵ میکرومتری ، اطلاعات محدود در خصوص مواد غیر آلی نیز در رابطه با این آنالیز وجود دارد. همچنین حدود ۹۵ درصد کاربرد این دستگاه کیفی است و بررسی از طریق محل پیک ها بر روی نمودار انجام می شود.
