آشنایی با روش آنالیز حرارتی TGA-DTA
آنالیز حرارتی TGA-DTA یا ( (Thermal Gravimetric Analysis- Differential Thermal Analysis ) یکی از روش های پرکاربرد در آنالیز مواد است. آنالیز حرارتی TGA-DTA تغییرات موجود در نمونه بر اثر حرارت را اندازه گیری کرده و به صورت نمودار در اختیار کاربر قرار می گیرد.
با تفسیر آنالیز حرارتی TGA-DTA می توان به پایداری حرارتی ، محتوای رطوبت ، وضعیت تبلور ، استحاله و بسیاری از موارد دیگر در یک ماده شیمیایی پی برد. در این روش تعیین دمای ذوب ، دمای شیشه ای شدن ، تعیین وزن مولکولی ، درصد بلورینگی ، تخریب حرارتی و ناخالصی ها ، تعیین تصعید و تجزیه حرارتی قابل اندازه گیری می باشد.
آنالیز حرارتی TGA-DTA در حال حاضر برای بررسی مواد آلی و معدنی ، مواد نانو و داروها مورد استفاده قرار می گیرد. برای اطلاعات بیشتر در این رابطه با ما در نشریه جهان شیمی فیزیک همراه باشید.
شرایط استفاده از آنالیز حرارتی TGA-DTA
این آزمایش امکان بررسی نمونه را تا ۱۰۰۰ درجه سانتی گراد فراهم می کند. باید توجه داشته باشید که نمونه ها در دمای آنالیز قابلیت انفجار نداشته باشند.
حداقل وزن نمونه های مورد استفاده ۳۰ میلی گرم و به صورت همگن باشند. در صورت نیاز به بررسی نمونه های توده ای سفت وزن آنها تا ۱۰ میلی گرم و اندازه آنها تا ۲ میلی متر قابل آنالیز با دستگاه TGA-DTA است.
اصول آنالیز حرارتی TGA-DTA
بطورکلی آنالیز حرارتی برای ارزیابی تغییرات حاصل از حرارت مانند بعد، جرم، حالت و رفتار مکانیکی مورد استفاده قرار می گیرد. به عبارت دیگر در آنالیز حرارتی تغییرات فیزیکی مواد مورد استفاده قرار گرفته و اطلاعات ارزشمندی در رابطه با آنها بدست می آید. آنالیز حرارتی می تواند تحت دمای ثابت یا متغیر صورت بگیرد و تغییرات ماده تحت شرایط دمای ثابت یا متغیر مورد بررسی قرار بگیرد.
آنالیز TGA یا وزن سنجی حرارتی
یکی از روش های آنالیز حرارتی TGA یا وزن سنجی حرارتی است که تغییرات جرم را به عنوان تابعی از دما و زمان نشان می دهد. در این روش افت وزن ماده در اثر تجزیه یا از دست دادن آب بررسی شده و افزایش وزن نیز به دلیل جذب یا اکسید شدن رخ داده و اندازه گیری می شود.
آنالیز حرارتی TGA یک فرآیند طولانی است بنابراین پایداری و خواص ضد ارتعاش نمونه ها را باید قبل از آزمایش مورد بررسی قرار دارد. کاربرد اصلی آنالیز TGA بررسی ثبات و تجزیه حرارتی مواد از طریق تغییر جرم به عنوان تابعی از دما در شیوه روبشی یا به عنوان تابعی از زمان در شیوه هم دما است.
این آنالیز با تزریق گرمایی از نوع پراکنش با سیستم محور گشتاور حاصل شود و به دلیل حساسیت بالای آشکارساز ترازوی گرمایی آنالیز TGA تغییرات وزن ماده را به صورت کمّی اندازه گیری می کند.
بهتر است بدانید:
در این آزمایش مقدار کمی از نمونه در دستگاه قرار می گیرد و دستگاه به تدریج و به صورت تناوبی به ماده حرارت می دهد . در کنار این دستگاه کامپیوتری قرار دارد که داده ها را تحلیل می کند. دستگاه جرم نمونه را در دماهای مختلف در حافظه خود ثبت می کند و در نهایت داده ها بر روی یک نمودار رسم می شوند.
در نمودار بدست آمده محور عمودی بیانگر جرم نمونه و محور افقی نشان دهنده دما است.سیر نزولی نمودار این واقعیت را نشان می دهد که با افزایش دما جرم نمونه در حال کاهش است. با افزایش دما توسط دستگاه به دمایی می رسیم که از آن دما به بعد دیگر نمودار افقی نخواهد بود. این دما ، دمای تخریب ماده است و از آن جهت اهمیت دارد که نشان می دهد ماده مورد نظر تا چه دمایی را می تواند تحمل کند.
آنالیز DTA یا آنالیز حرارتی افتراقی
آنالیز DTA یا آنالیز حرارتی افتراقی روشی برای اندازه گیری اختلاف دمای بین نمونه و مرجع در شرایط جریان گرمایی ثابت است. در این آنالیز جریان گرما در طول انجام آزمایش برای نمونه و مرجع بدون تغییر است. با توجه به اینکه در این روش تفاوت های دما اندازه گیری می شود یک روشی کیفی محسوب می شود.
اصول آنالیز DTA به این صورت است که دو ترموکوپل تعبیه شده در دستگاه تفاوت گرمای بین نمونه و ماده مرجع که به صورت متقارن در کوره قرار گرفتند، اندازه گیری می کنند.
توجه داشته باشید که ماده مرجع در این روش نباید تحت تاثیر هیچگونه تحولات حرارتی بالاتر از محدوده حرارت عملیات قرار گیرد و با هیچیک از اجزای دستگاه واکنش نشان ندهد و دارای هدایت حرارتی و ظرفیت گرمایی مشابه با نمونه مورد آزمایش باشد. بدین ترتیب می توان اختلاف دمای دو نمونه ΔT و دمای نمونه شاهد T را تعیین کرد.
بهتر است بدانید:
در نمودار بدست آمده شکل پیک می تواند نوع رویداد حرارتی را نشان دهد. به عنوان مثال، تغییر ساختار بلوری و ذوب به صورت پیک تیز و تجزیه حرارتی و واکنش های شیمیایی به صورت پیک پهن مشخص می شود. سطح زیر پیک حاوی اطلاعات مفیدی در رابطه با مقدار حرارت رد و بدل شده است که به محاسبه گرمای واکنش کمک می کند.
سرعت گرمایش، جنس، شکل و هندسه جا نمونه ای، ویژگی های نمونه مانند اندازه ذرات پودر و فشردگی آن و هم چنین محیط کوره از عوامل اثر گذار بر این آنالیز هستند.
شایان ذکر است که بر خلاف روش TGA که فقط منحنی تغییر وزن هنگام گرمایش رسم می شود، در روش DTA در اکثر موارد منحنی سرمایش نیز رسم می شود تا از برگشت پذیری واکنش ها اطمینان حاصل شود.
نتایج و تحلیل داده های آنالیز TGA- DTA
نتایج این آزمایش معمولا به صورت یک فایل PDF است که نشان‌دهنده نمودار تغییرات درصد وزن (TGA) و یا تغییر اختلاف دما (DTA) بر حسب دما است.
علاوه بر این یک فایل اکسل که نشان‌دهنده شرایط آزمایش و دیتاهای نقطه به نقطه آزمون است ارائه می‌گردد که از آن می توان برای رسم نمودار در اکسل و یا سایر نرم‌افزارها استفاده کرد.
نرم افزار دستگاه توانایی تعیین نقطه Tg و دیگر نقاط مطرح در این آزمون را نداشته و خود متقاضیان باید این داده‌ها رو از روی نمودار و یا داده‌های اکسل بدست بیاورد. در صورت نیاز این تحلیل‌ها می تواند توسط متخصص انجام شده و در اختیار درخواست کننده آزمایش قرار بگیرد.
کاربردهای آنالیز حرارتی TGA-DTA
- بررسی مراحل افت وزنی و شرایط دمای آن
- شناسایی کیفی و کمی مواد معدنی: جستجوی ماده معدنی در یک نمونه
- مواد پلیمری: برای مشخصه یابی مواد پلیمری با توجه به شناسایی تغییرات یا انتقال ترموفیزیکی، ترموشیمیایی، ترمومکانیکی و ترموالاستیک
- اندازه گیری بلورین: اندازه گیری کسر جرمی یا توده ای از مواد بلوری در پلیمرهای نیمه بلوری
- آنالیز مواد بیولوژیکی: برای تعیین تاریخ استخوان ها باقیمانده و یا در مطالعات باستان شناسی
- آنالیز DTA اعلام داده های تبدیل فازی
توانایی ها و محدودیت های آنالیز حرارتی TGA-DTA
از قابلیت های این روش آنالیز می توان به استفاده از دماهای بسیار بالا و همچنین حساسیت بالای اندازه گیری اشاره کرد. از محدودیت های مهم این روش آزمایش این است که فقط برای نمونه های جامد یا در ابتدا جامد قابل استفاده می باشد.
